Validación de métodos analíticos de USP

Métodos analíticos

El Chapter <1225> – Validation of Compendial Methods de la USP 32, describe las características y requisitos que deben tenerse en cuenta para demostrar la validación de un método analítico que deba someterse a la evaluación de la farmacopea.

Un hecho interesante es que se han incorporado términos que vienen de los estándares ISO, a pesar de que la terminología en entornos farmacéuticos ha estado orientada, hasta ahora, hacia las guías ICH, especialmente ICH Q2(R1).

También existen diferencias en el uso de vocablos como Veracidad, Precisión, Exactitud e Incertidumbre entre ISO e ICH. La conclusión más evidente es que los términos que se utilizan en las farmacopeas deben clarificarse, ya que desde hace tiempo, la USP estimula continuamente la harmonización entre ISO, ICH y VIM (International Vocabulary of Metrology).

En este Chapter <1225>, estos términos se incorporan de ISO 5725-1 e ISO 3534-1.

Resultados fuera de especificaciones

También se incorpora en este Chapter el término Valor Declarable (Reportable Value) establecido a raíz de las discusiones de los último años sobre los resultados fuera de especificaciones (OOS – Out of Specifications)

Idoneidad de métodos analíticos

Los requisitos de rendimiento que demuestran la idoneidad del método (exactitud, precisión, especificidad, límite de detección, límite de cuantificación, linealidad, rango y robustez) no se han modificado.

Revalidación de métodos analíticos

La revalidación de los métodos analíticos se hace necesaria cuando un método revisado se envía a la USP para su aprobación, o cuando un método general establecido se utiliza para un nuevo producto o una nueva materia prima.

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237 comentarios en «Validación de métodos analíticos de USP»

  1. Buenas noche, quisiera saber cual es la desviación estandar relativa, para contenido, disolución y uniformidad de contenido.
    Y si hay una desviación cuando se utiliza equios de HPLC, espectrofotometro y titulación.
    He buscado en la USP y ICH y no me dicen cual es la desviación estandar relativa.

    Si me ueden ayudar agradeceria mucho su coloboración

    Luz María Rael.

    Responder
  2. Hola Luz

    Cuando la desviación estándar se expresa como un porcentaje de la media, se llama coeficiente de variación, CV o desviación estándar relativa, DSR:

    CV=DSR= (s/x media) X 100

    La desviación estándar relativa suele proporcionar más información que las desviaciones estándar absolutas ya que permite comparar variaciones de dos o más grupos de datos independientemente de cada una de las medias o promedios.

    Responder
  3. Buenas tardes

    Yo quiero pedirles un favor del tamaño del mundo,
    estoy trabajando en la validacion de metodos analiticos en la industria farmaceutico y queria ver su me podrian orientar acerca de ello o un archivo que me pudieran mandar de un ejemplo de ello.

    Lo que necesito es un protocolo de ejemplo de la vadicacion de metodos analiticos en valoracion por UV visible por favor

    muchas gracias por su atencion
    ATTE IBQ YARED PADRON LOPEZ

    Responder
  4. Hola !

    Me encuentro trabajando en un proyecto de tesis referente a Validacion de Metodos de Limpieza ,mi especialidad es Microbiologia.
    Por favor me podrian apoyar con algunos articulos referente al tema mencionado .
    Se les agradeceria muchisimo .

    Saludos

    Responder
    • Hola,me pidieron validar un ensayo de PCR en tiempo real para detección de Mycoplasma,me puede recomendar alguna guía por favor.

      Responder
  5. BUENOS DIAS MIRE QUISIERA SABER DONDE PUEDO ENCONTRAR COMO VALIDAR UN METODO DE DISOLUCION POR HPLC ME ES NUY IMPORTANTE SABER COMO SE DEBEN TOMAR LAS MUESTRAS EN EL MOMENTO DE LA DISOLUCION Y QUE PARAMETROS HAY QUE EVALUAR SON LOS MISMOS PARA UN METODO ANALITICO?

    ESPERANDO SU PRONTA RESPUESTA GRACIAS

    Responder
  6. O ALGUN ARTICULO DONDE DESCRIBA LA METODOLOGIA PARA LLEVAR A CABO LA VALIDACION DEL METODO POR DISOLUCION

    NO SI ME EXPLICO PERO YO PROBE DIFERENTES CONDICIONES A MIS TABLETAS PARA SU DISOLUCION Y AHORA YA TENGO EL TIMPO DE DISOLUCION Y EL MEDIO Y LO QUE QUISIERA SABER ES COMO VALIDAR EL METODO POR HPLC QUE PARAMETROS SE MIDEN Y CADA QUE TIMPO SE TONAN LAS MUESTRAS PARA CADA PARAMETRO

    GRACIAS ESPERANDO SU RESPUESTA

    Responder
  7. Por favor, estoy buscando información sobre métodos por HPLC para jarabes y materia prima de extracto seco de hedera helix, para cuantificar el hederacósido C. Si alguien conoce de algun paper…..
    Por otro lado si hay alguna normativa de cuánto debe contener de HEDERACÓSIDO C, el extracto seco de hedera helix o de hoja desecada de hiedra.

    Muchísimas gracias!!!

    Cordiales saludos

    Responder
  8. Hola, por favor busco información sobre Validación de un método de Disolución, en general, necesito que sean de buena referencia.
    Sin otro particular, agradeciendo cualquier ayuda, atte.
    Claudia Zúñiga

    Responder
  9. Buenas noches, me encuentro realizando la validacion de un metodo analitico de un comprimido, por favor me podrian ayudar para saber cuales serian los parametros q deberia considerar.
    El protocolo de validacion debe ir firmado por un comite de validacion?

    Responder
  10. Buenas tardes,
    Quisiera saber que metodo puedo utilizar para analizar la pureza y/o concentracion de Hedera Helix de un jarabe

    saludos…

    Responder
  11. Hola Yelitza
    Para la validación de un método analítico, debes demostrar sus características de idoneidad y de fiabilidad.

    Los parámetros a considerar son: Exactitud, precisión (repetibilidad y precisión intermedia), selectividad, límites de detección y de cuantificación, linealidad y rango.

    En cuanto a la formalidad documental, el nivel de firmas depende de la organización de cada empresa y de como se haya definido en el Plan Maestro de Validación. De todas formas, es esperable que la firma de Quality Assurance esté en el protocolo.

    Fernando

    Responder
  12. Hola Fernando.
    Estupenda tu pagina, quisiera pedirte ayuda en cuanto a los análisis estadisticos aplicados a las validaciones, si conoces algunas paginas que nos puedan orientar al respecto.

    Gracias

    Responder
  13. Hola, estoy buscando método de análisis de la Hedera Helix en Jarabes, podrías ayudarme con este dato.

    Quedo de antemano agradecido.

    Víctor

    Responder
  14. Hola que tal, estoy buscando un ejemplo de un protocolo para validacion de prueba de esterilidad por filtración en membrana. Estoy seguro que por este medio me pueden auxiliar. Agradezco mucho su amable atención y quedo en espera de su ayuda… Gracias…

    Responder
  15. hola Yusmila
    el hederacocido C del hedera helix lo analice en HPLC utilizando fase movil de acido trifluoroacético al 0.05% en el canal A y Acetonitrilo;agua en el canal D (Fase Movil). sale un pico pequeño en un tiempo de retención aprox de 30 minutos, se utiliza gradiente y una columna RP-18 5 a 10 micrometros. Es el único método que conozco hasta el momento que talvez no es tan rápido pero se logra cuantificar comparando con el estandar secundario (materia prima estandarizada) o working standar. ojala te haya ayudado en algo.

    Responder
  16. hola fernando ,k tal espero puedas ayudarme porfavor , necesito calificar equipo de laboratorio ,balanzas, tableteadoras, equipos .
    y tambien validar los mismos ,no tengo ni idea de donde empesar ni como diseñar el metodo , por favor espero me puedas ayudar .
    gracias.

    Responder
  17. Hola Fernando
    Me parece muy intersante la pagina , realmente quisiera pedirte me ayudes con alguna informacion que tu conoscas sobre validacion microbiologica de una valoracion antibiotica por metodo de cilindro placa.

    Agradeciendo tu gentil atencion .

    Atte
    Mayela

    Responder
  18. Hola Mayela

    La mejor documentación que conozco sobre este tema está en la Monografía de AEFI : Validación de métodos analíticos.

    En ese documento está descrita la validación microbiológica de antibióticos (punto 7) e incluso hay un ejemplo

    Debes pedirla en AEFI (Asociación Española de Farmacéuticos de Industria) email: secretaria.catalana@aefi.org Tel: +34.932.658.275

    Fernando

    Responder
  19. Hola Fernando, he cumplido con el procedimiento de valoracion del metodo de Cefadroxilo USP, y cumple con los parametros establecidos ,hay necesidad de validar ese Metodo ?

    Responder
  20. Hola Napoleón
    Los métodos de la farmacopea se consideran validados. Solo debes validar cualquier modificación que puedas haber hecho que cambie en algo ese método.

    Fernando

    Responder
    • Hola Fernando

      Me queda la duda en que hay que hacer en los métodos farmacopeicos para demostrar su idoneidad o adecuabilidad de uso?, solo hay que documentar que se aplica tal cual es?, hay que hacer pruebas analíticas a muestras de producto real?

      Muchas gracias

      Responder
  21. Hola Fernando,es muy interesante esta página, quisiera que me ayudes con información sobre tadalafi tableta, métodos analísticos control de calidad (potencia,disolución,desintegración, impurezas)
    espero tu pronta ayuda, gracias

    Responder
  22. Hola Fernando ,Gracias por tu ayuda ,quisiera que me ayudes con informacion acerca de analisis de clotrimazol por HPLC.

    Responder
  23. Hola ante todo cordial saludo,

    Estoybuscando ayuda acerca de una validación del metodo analitico para determinar la pureza del oxigeno ,porfavor estoy en busca de información y no tengo conocimiento,

    gracias

    Responder
  24. Buenas Tardes Fernando :

    Quisiera por favor si esta a tu alcance informacion sobre validacion de valoraciones microbiologicas de antibioticos y estimaciòn de la incertidumbre en este tipo de ensayos.

    Muchas gracias de ante mano

    Wilber

    Responder
  25. Hola WILBER

    La mejor documentación que conozco sobre este tema está en la Monografía de AEFI : Validación de métodos analíticos.

    En ese documento está descrita la validación microbiológica de antibióticos (punto 7) e incluso hay un ejemplo

    Debes pedirla en AEFI (Asociación Española de Farmacéuticos de Industria) email: secretaria.catalana@aefi.org Tel: +34.932.658.275

    Fernando

    Responder
  26. Hola,
    necesito saber si se puede aplicar un análisis de riesgos (como FMEA) en la caducidad de una validación analítica, es decir, si no ha habido cambio alguno en el método, hacer un analisis de riesgos para justificar la no revalidación. Gracias
    MCV

    Responder
  27. Estimados Amigos
    Trabajo para una empresa de Gases medicinales (oxigeno medicinal)
    Agradecería me envien información de validación del metodo analitico y el proceso de produción para poder tener un mejor sustento.
    Agradecería me envien información sobre el ICH Q10.
    También espero me apoyen con estudios de estabilidad para oxigeno medicinal.
    Agradeciendo por su ayuda por anticipado.
    Me despido
    Jorge

    Responder
  28. Hola Maricarmen

    El anélisis de riesgos se puede utilizar para muchas cosas, aunque hay que ser riguroso para que no pierda credibilidad.

    En el caso que comentas, yo personalmente prefiero utilizar el sistema de Contro de Cambios para demostrar que la validación sigue en vigor al no haber tenido ninguna modificación significativa.

    Fernando

    Responder
  29. Hola Fernando
    Estoy revisando un reporte de validación que mando nuestra casa matriz esta validación esta hecha segun la ICH, y en la prueba de linealidad tienen como criterio de aceptación que mi intercepto no debe ser mayor o igual a 5% del valor de mi estandar al 100% de la linealidad. Este criterio que información me aporta, que significado tiene para esta prueba y en caso de no cumplir que pasa.

    Responder
  30. Saludos Fernando, tengo dudas sobre un método farmacopeico que indica la utilización de una precolumna, pero realizamos la verificación sin esta precolumna con buenos resultados, ¿es necesario validar el método por la omisión de este implemento?
    Muchas gracias

    Responder
    • Hola Nancy
      Los métodos de la farmacopea se consideran validados si los utilizas tal cual, sin modificaciones. Si realizas algún cambio, deberás validar que con ese cambio, el método sigue siendo válido.
      Fernando

      Responder
  31. Buenas tardes, soy química y ando en busca de la validación de metodos analiticos en laboratorios de aguas y quiero saber si me pueden orientar al respecto, me puede ser de mucha ayuda un archivo con un ejemplo de la validacion de una técnica en aguas.

    Lo que necesito es un protocolo de ejemplo de la vadicacion de estas tecnicas.

    muchas gracias por su atencion
    IQ Diana Carolina Jaramillo

    Responder
  32. Hola esta muy interesante esta web, quisiera saber que parametros de validación utilizo si el metodo de analisis bioquimico es el mismo solo que existen cambios en el momento de la conservación de la muestra.
    Gracias

    Responder
  33. Buenos dias Sr Tazon:
    Trabajo en la validacion del metodo para ensayos de esterilidad, tengo algunas dudas:

    1. Para considerar validado este tipo de metodos es necesario realizar las pruebas a 3 lotes de producto, o con pruebas conformes de un solo lote lo puedo considerar validado??

    2. Como podria realizarse la inactivacion de antibioticos aminoglicosidos durante el ensayo de esterilidad??

    Responder
  34. hola Fernando.

    estoy buscando algo de validacion del método de migración global de plásticos.

    y la incertidumbre de los ensayos se este tipo… me seria muy útil tu ayuda.

    adicionalmente como hacer un protocolo para validad un método por IR de identificación de polímeros. solo identificación cualitativo nada cualitativo. y en este caso la incertidumbre en base a que parámetros se haya y los errores estadísticos en el momento de la entrega de resultados.

    gracias, por tu ayuda.

    Responder
  35. buenos dias:
    estoy buscando como debe ser la metodologia para hacer una validacion del metodo de limpieza de la cristaleria en un laboratorio farmaceutico

    Responder
  36. Buen dia, soy bioquímica y ando en busca de la validación de metodos analiticos en laboratorios de plaguicidas en sesamo y quiero saber si me pueden orientar al respecto, me puede ser de mucha ayuda un archivo con un ejemplo de la validacion de una técnica en plaguicidas,sobre todo un material en donde se especifique bien los conceptos de cada paso a realizar.Desde ya muchas gracias.
    Atte.
    Maria Jose.

    Responder
  37. Hola Fernando estoy realizando validacion de metodos de analisis de productos farmaceuticos necesito encontrar ejemplos que me sirvieran de guia. pueds ayudarme ? Gracias

    Responder
  38. Buen día..
    Trabajo en un laboratorio de desarrollo analítico, estamos trabajando con aplicabilidad de los métodos farmacopiecos, necesitamos saber especificamente cuales son las pruebas que debemos realizar, para comprobar ésta en el laboratorio.

    Espero puedan aydudarme.. ¡¡¡¡¡Muchas Gracias¡¡¡¡¡

    Responder
  39. Hola,
    Realizo analisis clínicos con kit de diagnostico, estos examenes se realizan de suero y son procesados el mismo dia que se obtiene la muestra, sin embargo necesito validar los métodos porque pienso conservar las muestras en congelación, que parametros serian necesarios utilizar y la cantidad de muestras que debo utilizar.

    Gracias espero pueda ayudarme.

    Responder
  40. Hola esperando se encuentre bien

    Realizo analisis en un laboratorio farmaceutico
    y quisiera saber como se validan los metodos analiticos
    que parametros a evaluar se requieren para validar un producto terminado y para validar una materia prima
    hay un orden en estos parametros a evaluar pruebas,¿ cuales son? o estan dentro de alguna norma nacional e internacional el orden de estas pruebas.

    Gracias, espero pueda ayudarme
    lo poco o mucho sera de mucha ayuda

    saludos…

    Responder
  41. Hola Fernando
    Trabajo en un laboratorio de Analisis de aguas, a la fecha estoy con la mision de validar el ensayo :Solidos Totales Disueltos en aguas
    si podrias por favor recomendarme alguna bibliografia que me ayude en ese tema.
    Muchas gracias
    Saludos.

    Responder
  42. Hola Fernando, buenas noches, trabajo en un laboratorio farmacéutico y estoy levantando una serie de procedimientos para la elaboración de documentos técnicos (Fórmula maestra, instrucciones de proceso, especificaciones técnicas de materiales y producto, método de análisis) pero tengo dificultades al esbozar el flujo que debe seguirse en la generación de cada uno de ellos, por favor si te es posible indicarme donde puedo encontrar información acerca de cómo elaborar este tipo de documentos.

    Gracias,

    Responder
  43. hola que tal buenas tardes FERNANDO

    trabajo en una empresa farmaceutica, donde se trabaja con puro producto terminado y se hace control de calidad a cada uno de los medicamentos, analisis microbiologico y fisicoquimico, me interesa saber de que manera me pudieras ayudar ya que se tienen que validar los metodos por los cuales hacemos el control de calidad.. algun archivo para darme una idea de como trabajarlo… gracias por tu ayuda

    Responder
  44. Hola Fernando, podrias ayudarme con información sobre como determinar los parametros estadisticos para validar un metodo frente a otro ya aplicado.
    Gracias
    Katty B

    Responder
  45. Hola Necesito ayuda estoy en la validacion de un metodo analitico es mi tema de trabajo de graduacion VALIDACION DE MÉTODO ANALITICO PARA LA DETERMINACIÓN DE ALUMINIO COMO SUBPRODUCTO DE LA HIDRÓLISIS DEL FOSFURO DE ALUMINIO EN MATRIZ BIOLÓGICA DE CONTENIDO ESTOMACAL POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA Y HORNO DE GRAFITO. ALguna Informacion que me puedan dar referente me seria muy Util GRACIAS.

    Responder
  46. Hola Fernando

    Necesito de tu ayuda donde encuentro información para la validación de la tecnica de determinación de agua por termobalanza ya que tengo un producto en el que la humedad es un punto critico y se necesita validar la tecnica.

    Responder
  47. POR FAVOR QUISIERA INFORMACION SOBRE VALIDACION DE METODOS ANALITICOS DE ENSAYO EN QUIMICA CLINICA Y DONDE EXISTEN CURSOS SOBRE ELLO. GRACIAS

    Responder
  48. Hola Fernando muy buen dia, quisiera preguntarte a cerca del residuo de ignicion en una materia prima. Que pasa si se utiliza una materia prima con un residuo de ignicion por encima del limite? Agradezco tu atencion. Saludos cordiales.

    Responder
    • Hola Yaneth
      El contenido mineral de una materia prima se determina en forma directa midiendo el Residuo de Ignición (Cenizas) o en forma indirecta midiendo la Conductividad. Esto está relacionado con las diferentes monografías.
      Hay que tener precaución porque la temperatura de ignición influye drásticamente en el residuo final, dado que algunos minerales se incineran a temperaturas superiores a otros. Esto explica la razón por la cual las temperaturas superiores a 800°C producen menos cenizas.
      Una cantidad de cenizas superior al límite indica un materia prima con un contenido de minerales superior a lo aceptable, con el consiguiente riesgo para la calidad del medicamento.

      Fernando

      Responder
  49. hola, queria saber si me podrian ayudar para saber como la farmacopea hace la valoración de antibioticos en microorganismos in vitro en placas de agar. se los agradesere mucho

    Responder
  50. Hola Fernando estoy trabajando en la adecuacion del metodo de recuento microbiologico sobre una suspension oral ( segun la USP 32), para el laboratorio microbiologico donde trabajo, por favor puedes enviarme alguna informacion que me sirva de apoyo

    Responder
  51. Buenos días
    Quería saber cómo calcular incertidumbres en métodos HPLC con un rango amplio (de 20 a 1000 ppm) y qué valores podrían ser apropiados. Gracias por su ayuda.

    Responder
  52. Buenas Tardes

    Necesito empezar a trabajar en las pruebas de aplicabilidad sobre los metodos farmacopeicos, pero me gustaria me apoyaras con informacion sobre como se debe realizar asi, como si solo aplica a productos terminados y en proceso o a Materias Primas (exipientes) tambien.

    Saludos.

    Responder
  53. Hola, estamos validando un metodo para cuantificación por IR, donde las muestras se extraen previamente y no sabemos que porcentaje de recuperación y que precisión (%RDS) es el indicado para este tipo de métodos

    Responder
  54. Hola Fernando, estoy trabajando en la validacion de un metodo para multirresiduos de pesticidas por GCMS y quisiera saber donde puedo encontrar mas informacion sobre validacion. Gracias

    Responder
  55. Hola Fernando Buenas noches,

    Estoy comenzando mi Tesis de un postgrado en el area de Calidad, es acerca de los Gases Medicinales especificamente lo que es el area de Registro de estos, necesitaria informacion oficial acerca de los Requisitos que debe cumplir un gas medicinal para su registro, los metodos de produccion y control actual, parametros criticos a tomar en cuenta, pero me encuentro un poco desorientada y se me esta dificultando encaminar mi tesis, te agradeceria cuaquier informacion al respecto, gracias.

    Responder
  56. Hola Fernando,

    Me gustaría que me dijeras donde puedo encontrar las diferencias de la validación de métodos analíticos por las normas ICH y por las normas FDA.
    Llevo meses buscándolas para incluirlas en un trabajo y no encuentro las diferencias. Necesito comparar también estas dos normativas (ICH, FDA) y sacar las diferencias (parámetros que se piden,etc.). Todo ello lo he de resumir en una hoja o así, y lo veo imposible. A ver si me ayudas..muchas gracias.

    Responder
  57. Buens tarde Fernando
    Necesito informaciòn sobre como validar pruebas en microbiologìa Clinica y como validar las pruebas de ELISA para pruebas infecciosas

    Responder
  58. Estimado Fernando, favor ayudarme con esta consulta. Mira requiero informacion sobre uso de filtros en la prueba de disolucion de tabletas de Fenazopiridina. Nosotros usamos filtros PVDF y otros usan Whatman N 42. Tienes referencia sobre este uso de los filtros en test de disoluciones?
    Espero me puedas ayudar. Mi mail es medinarojas@hotmail.com
    Gracias

    Responder
  59. Estimado Fernando:
    Desearia información acerca de los cálculos a realizar en lim de detec y cuantif. He encontrado las fórmulas y refieren a Linealidad con puntos por debajo de ésta ( Bibliografia : «Validacion Met. Analiticos», Castro CM, Gascon FS y col. AFEI Secc. catalana, Comisión de Normas Buena Fabric y Control Calidad), pero mi caso es que estoy trabajando en técnica (por HPLC) para determinar los 2 prod. de degradacion del Nifedipino y planteo realizar curva de calibracion con estos 2 patrones unidos en sus proporciones limites y no se si tengo que aplicar las mismas fórmulas que he encontrado en el cuadro XXII de la bibliografia antes mencionada.
    Esperando su estimable ayuda, saludos cordiales,
    Ofelia

    Responder
  60. Hola Fernando necsecito un favor ,informacion acerca del analisis de clotrimazol por HPLC.necesito un metodo para validar,Que Dios te bendiga

    Responder
  61. Fernando.

    Cual es la desviación estandar que se emplea para validación de metodos microbiologicos, como recuentos de microorganismos. Se que es muy variable el manejo de microorganismos y depende de mil cosas, pero quiero estar segura de si existe o no algo documentado, para realizar la validación de la certificación de medios de cultivo.
    De antemano gracias y te comento que fue una agradabl sorpresa encontrarme con esta página.

    Responder
    • Hola Karla
      En la validación de métodos microbiológicos de productos no estériles así como en la fertilidad de los medios de cultivo sólidos (Growth promotion test), el criterio que se aplica es que, el contaje obtenido en el problema debe estar dentro del intervalo de 2 log del control positivo.
      Eso quiere decir que el intervalo es el resultado de multiplicar y dividir por 2 el control positivo (medio inoculado sin producto).
      Un ejemplo, si el control positivo da 32 CFU, el intervalo sería 16-64 CFU.
      Si el resultado del problema queda dentro de este intervalo, se lo considera conforme. Este criterio no es aplicable en NMP (número más probable).
      Encuentras más información en el apartado de validación de métodos microbiológicos de productos no estériles de USP (<61> Microbiological Examination, ver RESULTS and INTERPRETATION).

      Fernando

      Responder
  62. hola favor darme bibliografia para el uso de TOC en la validación de limpieza

    Tambien bibliografia especifica para la determinacion de los limites de acepatcion de resisduos para valiadcion de limpieza

    Responder
  63. HOLA FERNANDO,
    Fijate que estoy implementando un método para la determinación de taninos en bebidas destiladas, estoy trabajando con el método de la AOAC, sin embargo me parece raro que la curva de calibración que obtengo a partir de las absorbancias sea logarítmica, se supone que tendría que ser lineal???????
    estoy utilizando ácido tánico en concentraciones de 0 -1 mg/ml para hacer la curva.
    todas las curvas que he echo (son varias) me dan logarítmicas.
    Te agradecería cualquier información

    Responder
  64. Hola Fernando!
    Estoy trabajando en Validación de métodos analíticos, y en este momento tengo que realizar una validación volumétrica de la cual no tengo ninguna referencia que pueda utilizar para realizar el protocolo y el análisis estadístico de los resultados, me gustaria que me dijera donde puedo encontrar información acerca de este tema, por tu ayuda muchas gracias.

    Responder
  65. hola Fernando me agrada mucho tu pagina y quisiera pedir que me despejes unas dudas:
    los métodos propuestos por la USP se encuentran validados pero se debe volver a validar segun las condiciones de laboratorio aun si se conserva la metodologia propuesta por la usp ?
    y se valida seria una validacion primaria o secundaria?
    agradeceria mucho que me ayudaras en estas dudas
    GABY

    Responder
  66. hola fernando

    estoy trabajando en validacion de metodos analiticos de microbiologia en alimentos, podrias a orientarme como puedo hacer la validacion del metodo de salmonella y coliformes totales en ufc.

    guille

    Responder
  67. Hola Fernando.
    Me gustaría saber como calcular el límite de endotoxina bacteriana para una solución con concentración conocida (7g en 2000mL), usando una sensibilidad de lisado de 0.03. Se que debo considerar el peso del adulto, entiendo que siempre es 70K es correcto?. Como se hace para una solución que recircula? tengo un caso que va de 9 a 12H máximo en el organismo. Sé que la sol´n se administra en 1H, pero como hago considero 1H o las 12H que el producto recircula como máximo?
    Espero puedas orientarme.
    De antemano gracias
    Karla

    Responder
  68. hola. trabajo en un laboratorio de especialidad medicinal y analizo muchas materias primas, quisiera saber en que lugar encuentro en la USP donde dice que materias primas debo analizar.
    ej: acido citrico, lo debo analizar? que limites microbiologicos tiene…

    desde ya MUCHISIMAS GRACIAS y espero una respuesta.

    Responder
  69. buenas tardes fernando: me encuentro haciendo practicas de mi carrera en una empresa farmaceutica y tengo que hacer la validacion microbiologica de productos farmaceuticos «en crema», quiciera saber donde encuentro una metodologia para realizar este tipo de validacion por filtracion por membrana.

    en lo que me puedas colaborar te lo agradeceria mucho

    Responder
  70. doctor buenas noches, tengo una consulta :
    Con el propósito de registrar el producto Itraconazol tabletas, el Q.F. regente observa que la prueba microbiológica no está incluida en el protocolo analítico así que desea solicitar el ensayo según USP. Si usted estuviera en ese caso ¿qué información tendría que remitir al laboratorio analista? porque ?

    Responder
  71. hola fernando

    Necesito que me colabores con los criterios de aceptación para decir que los parametros de una validación son satisfactorios; es decir Exactud igual a ?, y del mismo modo los demas parametros.
    Ademas necesito Conocer sobre Los criterios bajo los cuales decimos que una curva es lineal y eñl procedimiento para realizar estos calculos.

    Para mi trabajo de grado estoy validando un metodo por EAA necesito argumentar los resultados.tu ayuda por favor, si puedes me envias algunas fuentes bieb referenciadas.
    Mil gracias

    Responder
  72. hola quisiera consultar como realizó un analisis de riesgo para área de control de calidad, para asi poder calificar los equipos mas criticos.
    como es la calificacion en si de cada uno, que parametros de evaluan. etc.
    garcias fernando

    Responder
  73. Que tal en este momento estoy tratando de realizar y saber que analisis se deben realizar para estandarizar un estandar secundario.,asi como donde púedo sacar informacion de que hacer en caso de tener un resultado fuera de especificiaciones analiticas o en caso de que salga de parametros…

    Responder
  74. Estimados: Necesito que por favor me envien información sobre como encarar el tema: Analisis microbiologico de agua de uso farmacéutico, para una tesis que debo comenzar, estoy trabajando en un laboratorio. y no se por donde debo encarar. Espero sugerencias.
    Cualquier cosa suma!
    Saludos cordiales.

    Responder
  75. Hola etoy trabajando en una validacion de un metodo analitico mi pregunta es si hay alguna guia mas reciente sobre la validacion de metodos analiticos y de limpieza
    por su atencion gracias
    Saludos

    Responder
  76. Hola estoy buscando una respuesta a la siguiente pregunta
    cuando se desarrolla un metodo analitico y aun no se tiene una especificaacion de la valoracion de un activo
    como quen determina el ntervalo de especificacion para la cual se debe cumplir dentro del labtatorio
    gracias por su fina atencion

    Responder
  77. Buenas tardes
    Estoy trabajando en un proyecto sobre analisi de riesgo para la redución de una prueba microbiologica…me podrias apoyar con información.

    Responder
  78. Hola Fernando.

    Fíjate que estoy realizando un estudio de análisis de vitaminas por métodos que no sean de HPLC, en multivitaminicos orales. Pero no tengo ni idea de donde puedo encontrar métodos de análisis de vitaminas en multivitaminicos. No se si tu puedas ayudarme, para saber donde buscar que los modernos todos son por HPLC.
    Agradezco tu ayuda.

    Responder
  79. Tengo una duda y es la siguiente: se que se puede generar un estandar secundario (materia prima) valorandolo frente a un estandar de Referencia sea USP, BP o EP. Pero mi duda es la siguiente, si yo consigo un patron de una impureza digamos Clopidogrel Cpto Rel A que es de Sigma-Aldrich y este lo valoro frente a un Estandar de referencia, puedo trabajarlo como un estandar secundario para realizar los analisis rutinarios de calidad y/o estudios de estabilidad acelerada y natural; teniendo una validacion de compuestos relacionados ya realizada.

    Responder
  80. Estimado Fernando

    Me gustaría si tu me puedes orientar sobre alguna técnica de análisis de materia prima de ambroxol HCl.
    Agradezco tu ayuda

    Responder
  81. Estimado Fernando

    Estoy trabajando en la prueba de endotoxinas bacterianas de un multivitaminico, pero no entiendo como puedo sacar el limite de endotoxina del producto como mezcla, ya que las farmacopeas que consulte me indica el limite de endotoxina por separado de cada vitamina como e hago para sacar el limite de endotoxina como una mezcla. ¿sumo todas los limite o como le hago?

    Responder
  82. Fernando, espero te encuentres muy bien.
    Trabajo en un laboratorio que hace analisis de aguas y esta en proceso de certificacion.
    Los primeros metodos para validar son PH Y CONDUCTIVIDAD me podrias colaborar con un protocolo o informacion para hacer este tipo de validaciones..
    Muchas gracias por tu tiempo

    Responder
  83. Buen dia doctor Fernando, quisiera saber si tiene alguna bibliografia para determinacion de metales en aguas oceanicas por espectrofotometria de absorsocion atomica de masas y detrminacion de DQO por oxidacion con permanganato de potasio en caliente

    gracias

    Responder
  84. Hola

    Si es posible necesito informacion de parametros de validacion para una metodologia analitica, mediante la valoracion de taninos (acido tanico)

    informacion de parametros necesarios y analisis estadistico

    Saludos

    Responder
  85. Hola que tal Estimado Fernando:

    El motivo de mi correo es primeramente para saludarle, en ocaciones anteriores le he escrito y agradezco mucho su atencion.

    En este momento me encuentro trabajando con un producto el Ketoprofeno mas 3 vitaminas B1, B6 y B12, no se si usted me podria ayudar en algun metodo por uv visible de deteccion de las vitaminas en un producto terminado como es la capsula ya lista para vender, ya sea por el disouctor, metodo de valoracion de los 4 principios activos etc.

    Por que atencion muchas gracias

    ATTE IBQ Yared Padron Lopez

    Responder
  86. hola…..buenas noches estoy realizando una tesis sobre la validacion microbiologica en una industria farmaceutica de uso veterinario ….y quisiera saber como hago el analisis estadistico y si cabe hacer una desviacion estandar ,,,gracias

    Responder
    • Hola Ivett
      Para hacer la validación mcrobiológica necesitas algo más de estadística que la desviación estandar, en estos libros encontrarás información que te será muy útil:
      1_J.C. Miller, J.N. Miller; Statistics for analytical chemistry; Ellis Horwood, 2nd Ed (1988) UK2_
      2_D.L. Massart et al; Chemometrics: a textbook; Elsevier (1988) Amsterdam
      3_B.L. Hansen, P.M. Ghare; Control de calidad. Teoría y aplicaciones; Díaz de Santos (1990) Madrid

      Fernando

      Responder
  87. Hola Fernando,
    Te escribo debido a que estoy realizando estudios de equivalencia farmaceutica de tabletas de Fluoxetina de diferentes marcas. Encontre que para determinar la selectividad se debe demostrar que el metodo es capaz de reconocer al analito y discriminarlo de excipientes, recubrimiento (tabletas), productos de degradacion, etc.
    Mi duda nacio debido a que si se realiza un estudio de equivalencia
    farmaceutica entraran en dicho estudio comprimidos de diferentes
    marcas, de las cuales no se conoce la composicion cuali cuantitativa
    (excipientes y recubrimiento) entonces como podria asegurarme de que el metodo que se utilizara es selectivo, lineal y exacto? El metodo es por espectrofotometria UV de la farmacopea Brasilena.

    Realmente agradeceria mucho su ayuda con respecto a estas dudas.

    Responder
  88. Hola Fernando.
    mira estoy buscando informacion acerca de como empezar a realizar la validacion y estandarizacion de metodos de analisis en alimentos como azucares, cenizas, humedad…
    te agradezco gracias

    Responder
  89. hola
    Buscando informacion sobre validacion me encontre con esta pagina, y veo se puede hacer consultas, mira tengo una duda estoy validando un metodo analitico para determinar detergente (CIP ADITIVO) , pero me encuentro con un problema mis muestras para analizar las recobro de hisopos ya que se toman de los equipos para fabricacion y tengo un problema mi hisopo me interfiere con el pico de interes aunque la respuesta es minima quiere decir que mi metodo noseria especifico, pero puedo yo seguir con mi validacion y hacer aditiva la respuesta del blanco con la respuesta de mi muestra a analizar? epero haya sido explicita y me pueda ayudar.

    Gracias

    Responder
  90. Hola Fernando

    Estoy trabajando en un proyecto de validacion de metodos analíticos para cumplimiento regulatorio. Consiste en validar los metodos de casa matriz,y comprobar que el metodo analitico mantiene sus parametros de desempeño, para este caso es valido hablar de una revalidación? o debe de realizarse una validación completa o basta con una verificación ? o que parametros minimos de desempeño del método debo de probar para que pueda dictaminar que el metodo ha sido comprobado en su validación y cumpla con este requisito regulatorio ? O donde puedo conseguir mas informacion acerca de este tema ???

    Responder
  91. Hola a todos, de antemano me parece esta una excelente web y su colaborador principal Fernando.

    Respecto a mi inquietud; lo que sucede es que estoy buscando un test de disolucion para comparar bioequivalencia de Clopidogrel; donde puedo buscar esto?…Gracias!

    Responder
  92. Hola Fernando:
    Debo validar la limpieza de equipos donde se procesa Eritropoyetina, pero para calcular el MACO, debo saber el contenido de Carbono, sin embargo como es una molecula con peso molecular inespec{ifico, no se como establecer el limite de residuos, puedes ayudarme o indicarme donde puedo buscar informacion.Gracias por compartir tus bastos conocimientos y orientar a tantas personas.

    Responder
  93. Buen día, estoy validando una tecnica de valoración de B12 en un producto farmaceutico. No estoy pudiendo hacerlo por farmacopea y me gustaría poder encontrar mas informacion del metodo en placa, ya que me hablaron de que el mismo existe y es mas simple. Tendrías alguna referencia de él? Desde ya agradeceré tu respuesta

    Responder
  94. Hola.
    sabes si la linealidad es evaluada para metodos volumetricos en la validación, si no es asi, como lo sustento ya que en los criterios de EMA
    biene contemplada.
    muchas gracias.

    Responder
  95. Hola, me podrias decir donde consigo informacion sobre validacion de metodo analitico por HPLC/MS para carbendazim en aguacate, y como puedo hacer la curva de calibracion con matriz, tambien como saco el intervalo lineal en porcentaje…de antemano muchas gracias

    Responder
  96. Hola buen dia!, en este momento inicio a validar metodos analiticos, estoy iniciando con disolucion de claritromicina 250mg y 500mg,por CLAR, deseo validar un metodo para ambas concentraciones, me podrias orientar en que pruebas debo hacer y si es posible una validacion para ambas dosis y donde obtengo informacion de limites de aceptacion y pruebas.

    de antemano gracias y lindo dia!

    Responder
  97. hola recien ingrese a tu pagina y me parece muy interesante tengo algunas inquietudes . quiero validar un metodo para determinacion de sulfatos en muestras de acido borico por espectrofotometria metodo turbidimetrico .
    todo esto basado en la norma 17025. no se odnde podria encontrar informacion. gracias por la atencion prestada.
    Yuber

    Responder
  98. Estimado Fernando
    Trabajo para una empresa de Gases medicinales (oxigeno medicinal)
    Agradecería me envien información de validación del metodo analitico de Oxigeno Medicinal al 99.0 % .

    Gracias por su atencion

    Atte
    Nury

    Responder
  99. Hola Fernando

    Solicito ayuda por favor, què metodologìa debo de utilizar para analizar envases de plàstico de polietileno… el estudio que requiero es para probar que el material no sea toxico, basado en grado alimenticio.

    Muchas gracias por tu ayuda.

    Salvador

    Responder
  100. Hola Fernando,
    Te comento que estoy desarrollando un método para evaluar calidad higiénica, basado en una técnica de usp, pero como el producto es una crema protectora, me ha resultado difícil encontrar material especifico, sobre todo respecto a la inhibición del nipasol y nipagin, yo estimaba que con polisorbato 20 al 4% debe funcionar, pero no he hallado datos al respecto. Cualquier web que conozcas se agradece desde ya.
    Saludos

    Alejandro

    Responder
  101. Hola Fernando:
    Trabajo para una empresa de Gases medicinales (oxigeno medicinal por licuefacción del aire) y necesito si me puedes ayudar enviandome información de validación del metodo analitico y el proceso de produción .
    Te lo agradecería mucho.

    Responder
  102. hola necesito de su ayuda nesecito escribir un antepreyecto sobre la validacion de metodos volumetricos para el aseguramiento de lacalidad en un laboratorio de suelos, gracias por la ayuda la estare esperando chao saludos.

    Responder
  103. hola estoy tratando de realizar una validacion de cefadroxilo comparando un metodo volumetrico con uno instrumental es para mi defensa y no he encontrado mucha informacion quisiera que me pudieran ayudar muchas gracias de antemano

    Responder
  104. Hola Fernando:

    En estos momentos me encuentro en la elaboración del diseño de la validación del método de Dos Dosis para potencia de antibióticos. Me gustaría saber cómo puedo determinar la linealidad del método y del sistema a través de esta metodología utilizando un rango de 5 concentraciones del antibiótico. Te agardecería muchisimo tu ayuda. Consulté la AEFI el capitulo de Valoraciones Microbiologicas de Antibióticos, en su ejemplo señalan un diseño por cuadrado latino 3 x 3 pero no establecen la disposición de los cilindros en las placas para las 5 concentraciones evaluadas.

    Saludos

    Responder
    • Hola Helga

      El estudio de linealidad hay que hacerlo ya que en el análisis de la variancia (ANOVA) se evalúa con fuente de variación la regresión para Two dosis multiple assay.
      Yo utilizaría 3 concentraciones de antibióticos entre las dos dosis del ensayo, es decir un total de 5 concentraciones. Las concentraciones tienen que ser equidistante en escala logarítmica (la relación entre concentración de antibiótico y diámetro del halo es logarítmica).
      El diseño sería disponer de 6 placas de Petri de 100 o 90 mm diámetro y añadir en cada placa las 5 concentraciones. La disposición de las concentraciones por placas sería un diseño aleatorio.
      Al final se obtendrían 6 resultados por concentración (una concentración por placa)
      En el análisis de regresión se debería tener en cuenta el factor placa y que éste fuera no significativo.

      Fernando

      Responder
  105. Buenos Dias

    Amigos estoy en la validacion de tecnicas analiticas por cromatografia de Gases para solventes residuales, espero me puedan apoyar con informacion hacerca de este tema ya que nunca he validado cromatografia de gases y no estoy seguro de que se valide igual que una tecnica por HPLC

    Responder
  106. Hola, necesito apoyo para la calificacion operaciona y de instalación de una tableteadora rotativa, alguna guía al respecto?? Gracias!! Muy buena pagina 🙂

    Responder
  107. Buen día, estoy realizando una formulación para Hedera Helix, pero no tengo método de análisis. ¿Alguien tendrá algún método que pueda utlizar para al análisis de este activo?

    Responder
  108. Buenas tardes:

    Voy a iniciar con el la prueba de efectividad microbiologica de sanitizantes me podrian compartir informacion basica para iniciar el estudio

    De antemano gracias

    Responder
  109. HOLA BUENAS TARDES SOY QUIMICA INDUSTRIAL ANDO BUSCANDO UN METODO RAPIDO EXACTO PARA HACER UN ANALISIS SI ES GEL SILICA O ALUMINA ME GUSTARIA VER SI M PUEDEN AYUDAR ME ES MUY URGENTE GRACIAS.

    Responder
  110. Buenas tardes,
    estoy validando un metodo de analisis de acidos grasos (FAMEs) por GC-FID; mi problema es el calculo de la incertidumbre asociada al calculo de concentracion; tengo que calcular la incertidumbre expandida? si es así, como se calcula?, me llega con dar el resultado de concentracion y la desviacion estandar? o el resultado y los limites de confianza? En algunos libros he visto que el resultado de concentracion se expresa como: x +- t. u, esta u como se calcula? es la misma que la incertidumbre expandida?
    Como ves, tengo un lio tremendo sobre la incertidumbre por lo que me haría muy feliz que me resolvieras estas dudas.
    Muchas gracias por todo y recibe un cordial saludo.

    Responder
  111. Buenas tardes, necesito información sobre sustancias de referencia para validar el método de sólidos sedimentables en aguas.

    muchas gracias

    Responder
  112. hola buenas tardes me encuentro realizando mi tesis de validación de un metodo analitico por HPLC para cuantificar de un extracto la molecula que tiene la actividad terapeutica

    SI TIENEN ALGUNA INFORMACIÓN QUE ME PUEDA SERVIR Y QUE ME PUEDAN PROPORCIONAR SE LOS AGRADECERIA MUCHISIMO.

    DE ANTEMANO MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN.

    Responder
  113. Hola Fernando:
    Fijate que trabajo en un laboratorio de control de calidad de medicamentos ya ahora me pusieron a revisar expedientes sobre validacion de metodos pero tengo muchas dudas sobre toda la estadistica que se usa para ello lo mismo todo lo que pueda aprender de de validacion que me sugieres que lea y donde lo puedo conseguir muchisissisimas gracias

    Responder
  114. HOLA FERNANDO: DESEO SABER SI PARA LA VALIDACION DE ENDOTOXINA EN VAPOR PURO, ES NECESARIO CALCULAR LA MDV, YA QUE NO ES UN PRODUCTO PERO SI TIENE LIMITE DE ENDOTOXINA EN LA USP, EL VALOR DE MDV ES EL DATO QUE NECESITO PARA EL RESTO DE MIS CALCULOS PERO COMO NO TIENE NINGUNA CONCENTRACION COMO PRODUCTO PARA APLICAR LA FORMULA QUE DEBO DE HACER??

    Responder
  115. Hola Fernando.

    Soy estudiante de química y tengo una gran duda. Me queda claro cual es el placebo en el producto terminado, pero en la materia prima ¿Cuál es el placebo?

    De antemano muchas gracias

    Responder
  116. Estimado Fernado:
    Voy a realizar una validacion de una extraccion en fase solida para benzoilecgoninca en orina, tienes alguna pagina que me oriente con la validacion de estar tecnica???
    Se despide atentamentee y agradecida de tu atencion, Carolina.

    Responder
  117. Estimado Fernando

    Tienes información a cerca de Calificación de Metodos Analíticos? , tengo un metodo analitico validado para un producto A, y me han solicitado un Protocolo de Calificación del Metodo, la idea es usar la validación del producto A para el producto B, ya que ambos tienen el mismo activo.
    Gracias anticipadas a tu respuesta

    Responder
  118. HOLA!!

    Estoy trabajando en proyecto de validaciones analíticas dentro de una indústria farmacéutica. Tengo que establecer si las validaciones realizadas se han realizado según ICH Q2(R1) o no y mi pregunta es: Un método de ensayo de valoración por UV cumple esta guía o sólo contempla métodos por HPLC, es que leyendo la guia no queda muy claro.

    Muchas gracias,

    Responder
  119. Hola fernando
    La verdad pase un buen tiempo leyendo las preguntas y las respuestas que tu das y solamente agradecerte por toda la ayuda que nos das gracias te deseo todo lo mejor por se una buena persona

    Atte: Janneth

    Responder
  120. Hola Fernando,

    Quería consultarte si tengo una fórmulación «X» y desarrollé una validación para la cuantificación e identificación de sus activos y a esa formulación «X» le cambio un excipiente, tendría que volver a validar la técnica por cambiar el excipiente?

    Podrías indicarme si en la ICH o USP hay alguna referencia respecto a ello?

    Responder
  121. Hola, en estos momentos me encuentro realizando el desarrollo de un método analítico, cuales son las pruebas mínimas que debo realizar antes de validar el método de análisis.

    Yelitza

    Responder
  122. hola!
    FERNANDO
    Estoy por realizar mi tesis y necesito informacion sobre como se realiza la prueba de endotoxinas bacterianas en producto terminado en una unidad de mezclas endovenosas como control de calidad,gracias..

    karin

    Responder
  123. HOLA
    ESTOY TRABAJANDO EN UN PTOTOCOLO DE VALIDACION DE TABLETAS (VALORACION POR HPLC), MIS CONOCIMIENTOS SON POCOS EN ESTE RAMO PERO MIS DUDAS MAS AMPLIAS SON DE LAS HERRAMIENTAS ESTADISTICAS QUE DEBO EMPLEAR PARA EVALUAR LAS CARACTERISTICAS DE DESEMPEÑO DEL METODO.
    ESPERANDO TENER SUERTE DE SU RESPUESTA ME DESPIDO GRACIAS. SALUDOS

    Responder
  124. Buenas Tardes Sr. Fernando

    Me encuentro trabajando en un protocolo de potencia de antibióticos para Gentamicina Sulfato por el método de la curva patrón, se me presenta una duda al momento del cálculos de los parámetros estadísticos que definen la validación del método: para linealidad (análisis de regresión y ANOVA) puedo utilizar la media de los resultados obtenidos por concentración?? ya que en mi diseño plantée 3 placas por concentración y dentro de cada placa tengo a la concentración central de la curva para corregir. El equipo que utilizo en nel laboratorio para calcular la potencia de las materias primas y productos terminados antibióticos efcetúa un promedio de los datos por concentración y el promedio de la concentración central (r) por cada placa para efectuar la corrección, y así obtiene la gráfica, la ecuación de larecta y los coeficientes de correlación y de determinación. Otra duda es, el ejemplo que muestra la AEFI en su capitulo de valoraciones microbiologicas es del curva patrón?? o es otro método? le agradecería muchisimo que me aclarara estas dudas.

    Sin más a que referirme

    Saludos

    Responder
    • Helga tengo el mismo problema que vos ahora en 2014, vos pudiste lograr la validación de la gentamicina sulfato? de ser asi serias tan amable de enviármela, o mismo la de la AEFI.

      Responder
  125. Hola Fernando. Es una suerte encontrar gente generosa que nos ayuda con nuestros retos.
    Te explico el mío: Busco un ejemplo sencillo, claro y donde expliquen el metodo a seguir y sobre todo los calculos estadisticos (es mi talón de Aquiles) para validar metodos de microbiologia en analisis de alimentos y hacer el calculo de incertidumbre.
    Muchas gracias y un saludazo.

    Responder
  126. Hola Fernando.

    Voy a validar una disolucion de Valproato de magnesio, lleva gastroresistencia en HCl y posteriormente en buffer de fosfatos.
    Mi pregunta es que puebas debe llevar y como debo tratar mis muestras.

    Le agradezco su pronta respuesta. Muchas gracias

    Responder
  127. Hola fernando:

    Voy a validar el metodo de disolucion de una tableta de valproato de magnesio.
    Que pruebas se deben hacer y como debo tratar mi muestras.

    Gracias espero su pronta respuesta.

    Responder
  128. Hola Fernando;
    Te comento que quisiera obtener información de cómo realizar la validación de desinfectante.
    Lo que pasa es que actualmente se viene empleando como desinfectantes: Hipoclorito al 5,25%, fenol 5%, Glutaraldehído 2% en áreas estériles. Sin embargo yo quisiera reducir las concentraciones, pues los desinfectantes a esas concentraciones también llegan a ser corrosivas y perjudiciales para el personal, pero para ello tendría que validar.

    Responder
  129. ESTIMADO FERNANDO

    ESTOY EN UNA VALIDACION DEL METODO ANALITICO PARA DETERMINAR LA PUREZA DEL OXIGENO EN EL PRODUCTO OXIGENO MEDICINAL. NECESITO SABER DE DONDE BAJO INFORMACION, AL MENOS SOBRE ESTADISTICA PARA DEDETERMINAR LA EXACTITUD,
    SOBRE ESA FORMULACION ESTADISTICAS :
    DESVIACION ESTANDAR, COEFICIENTE DE VARIACION, G EXPERIMENTAL
    DE ANTEMANO MUCHAS GRACIAS

    JAVIER

    Responder
  130. Estimado Fernando:

    Estoy realizando una validación analítica por HPLC. Ya desarrollé los límites de dtección y Cuantificación mediante el uso de los desvíos en la curva de calibración. Necesito saber como realizar el cálculo mediante la relación Señal/ruido y ver algún ejemplo práctico.

    Muchas Gracias

    Juan Manuel

    Responder
  131. Hola ! me podrian dar un ejemplo de como validar el metodo de disolución ?? por favor… ya revise las guias ICH pero son muy generales, quiero un ejemplo

    Gracias

    Responder
  132. BUENAS NOCHES DR. FERNANDO:
    ESPERO PUEDA AYUDARME SABE YO TRABAJO EN INDUSTRIA FARMACEUTICA Y ESTOY INICIANDO UN NUEVO PROYECTO SOBRE DESARROLLO DE METODOS ANALITICOS Y QUISIERA QUE ME DE PAUTAS SOBRE QUE DOCUMENTOS DEBO LEER PARA EMPEZAR ESTE PROYECTO, ADEMAS SI ES CIERTO QUE NO DEBE HACERSE SELECTIVIDAD EN METODOS FARMACOPEICOS
    MUCHAS GRACIAS

    Responder
  133. Estimados colegas

    Estoy en la validación de los ensayos de esterilidad y necesito de información sobre este tema, podeis ustedes ayudarme?

    Gracias

    Responder
  134. buenas tardes disculpe me gustaria que me ayudara en un tema que estoy elaborando para mi tesis es sobre una validacion de cetirizina por hplc, me podria proporcionar alguna informacion que tuviera porfavor segun las ultimas normas farmacopeicas

    Responder
  135. Hola estimado Dr. Fernando
    Muchas gracias por sus comentarios y aportaciones que son sumamente útiles para los que trabajamos farmacos. Mi comentario esta dirigido a la implementación de métodos microbiológicos en productos farmacéuticos como analgesicos, edulcorantes etc. Dónde puedo encontrar información referente a esto?
    Muchas gracias y saludos cordiales desde México.

    Ernesto

    Responder
  136. Estimado Fernando.

    Como definir si una exactitud de B12 en una premezcla de vitaminas pasa o no, si en principio, este activo esta presente en un rango ya definido y que además presenta exceso, me explico mejor, para la validación de un activo en una premezcla, que criterios se deben usar en la exactitud.

    Responder
  137. Hola quien me ayuda, necesito saber como puedo realizar el analisis por HPLC del Gluconato de Clorhexidina Gel al 0,2%, ya probé con varios metodos y los resultados no son reproducibles, ya probé el Metodo de la BP y con la USP y nada. Si alguien tiene la voluntad de ayudarme.

    Responder
  138. Dr Fernando.

    Me encuentro en el proceso de validacion de de tres productos que contienen: clotrimazol, clotrimazol+neomicina sulfato y Terbinafina. Debo validar el control de calidad microbiólogica de estos, pero no he encontrado que neutralizante puedo usar. para hacer el suitability test. Si puede ayudarme le agradezco mucho.

    Responder
  139. Hola buenas noches me encuentro realizando validacion de tabletas como paracetamol naproxeno y cafeina, necesito encontrar algunos articulos o documentos que me ayuden a tener una idea más clara para reportar la validación de lo antes mencionado muchas gracias.

    Responder
  140. Buenas noches,quisiera que me ayuden con que metodo puedo validad la pureza(96)% de oxigeno medicinal en el producto terminado (balones) ya que no hay empresas que lo relaizen en el lugar donde me encuentro

    Responder
  141. Saludos

    Necesito saber si el cambio de dimensiones de una columna cromatografíca en un método descrito en la USP requiere validar el método analítico

    Responder
  142. Buenas Tardes me podrias ayudar? tengo confusión en saber cuales son los parametros que debo validar si la metodologia del producto aparece en la USP.

    Responder
  143. Hola Fernando trabajo en un laboratorio farmacéutico, necesito un favor tengo que hacer una validación de limpieza, de un desinfectante «glutaraldehido» necesito una técnica por HPLC, le agradezco su atención gracias
    Espero respuesta…
    Un abrazo….

    Responder
  144. hola buen dia necesito de su ayuda, necesito informacion sobre validacion de metodos y ejemplos ya que el lab donde trabajo se va a acreditar y necesitamos validar los metodos de los ensayos que se realizan, es en mezcales para validar espectrofotometria y cromatografia, volumetria y gravimetria que es lo que se hacen para determinar alcoholes superiores, metanol, extracto sco, % alcoholico, acidez total, espero una pornta respuesta de antemano gracias..

    saludos..!!

    Responder
  145. Hola Fernando,

    Necesito información sobre la validación de métodos microbiológicos y por HPLC para detectar residuos de antibióticos en tejidos de animales destinados a consumo humano.
    Muchas gracias.

    Responder
  146. Buenas tardes, muy interesante articulos y comentarios, escribo porque estoy aplicando una monografia BP y leyendo el capitulo de validaciones de USP surgio la duda de si es necesario re-validar la tecnica. No he realizado cambios ni en valoracion ni en sustancias relacionadas. El sistema cumple con la adecuabilidad.

    Muchas gracias.
    Espero su rta.

    Responder
  147. Buenas tardes Fernando
    Excelente pagina
    una duda, ¿donde puedo encontrar informacion para validacion de limpieza de endotoxinas en areas de inyectables? y ¿como validar su recobro?
    Saludos

    Responder
  148. hola buenos días:
    quisiera saber si hay alguna informacion sobre los pasos a seguir para validar un metodo volumetrico acido -base…..
    por favor me urge
    gracias

    Responder
  149. Buenas noches, ojala me pudieran ayurdar a saber como realizar las pruebas de linealidad del método y la prueba de exacvtitud y repetibilidad del método para la validación de valoracion de una MATERIA PRIMA

    Responder
  150. Hola Fernando,
    quisiera saber si tenes informacion de un metodo para cuantificar por HPLC tabletas que contienen ibuprofeno, cafeina y ergotamina.
    Muchas Gracias

    Responder
  151. Compañeros, buenas tardes
    Por favor me pueden ayudar a aclarar la interpretación de los criterios de aceptación para formas farmacéuticas de liberación prolongada descritas en la Farmacopea USP 36 (L1) y (L1 +L2). Por favor si es con ejemplo., sería mucho mejor

    Responder
  152. Hola buen dia , les cuento mi situacion
    Tengo que verificar un metodo usp de Finasteride comprimidos , para luego encarar la validacion de limpieza,
    Me podrian ayudar sobre que ensayos realizar para verificar el metodo .

    Saludos y muchas gracias

    Responder
  153. Estimados Amigos
    Trabajo para una empresa de Gases medicinales (oxigeno medicinal)
    Agradecería me envien información de validación del metodo analitico y el proceso de produción para poder tener un mejor sustento.
    Agradecería me envien información sobre el ICH Q10.
    También espero me apoyen con estudios de estabilidad para oxigeno medicinal.
    Agradeciendo por su ayuda por anticipado.
    Me despido

    Responder
  154. Hola Fernando, estoy haciendo la validación de un método alternativo como lo son las placas rehidratables o petrifilm comparado con el metodo tradicional (NMP y placas de Petri) para la determinación de coliformes totales y fecales en almidones los cuales son usados como materias primas para diversas industrias y entre ellas la industria farmacéutica, me gustaría saber si me podrías decir por favor donde encontrar mas información acerca del tema. Gracias

    Responder
  155. hola!

    Quisiera saber donde encuentro información para determinación de endotoxinas en Eritropoyetina recombinante humana ya que al realizar la prueba de factores de interferencia estoy teniendo una potenciacion de la reacción.

    Responder
  156. Hola..
    Quisiera por favor me ayuden a encontrar un metodo por espectrofotometria para la determinacion cuantitativa de producto terminadoo del ambroxol jarabe, Diclofenaco gel y cotrimoxazol supension.
    Gracias de antemanoo
    Saludos

    Responder
  157. Hola Fernandeo, Buenas tardes
    Estoy en un proyecto de validacion del naproxeno en suspensión, quisiera y me apoyes con información técnica de como poder separa las impurezas del principio activo del NAP ya que al hacer la corrida por HPLC no salen separadas del todo bien las impurezas y el NAP no sale puro.

    Gracias.

    Responder
  158. Buenos días! Estoy haciendo una traducción del inglés al español y quisiera saber cuál es la traducción exacta para Compendial Method Validation?

    Podría ser: Verificación de Métodos en los Compendios
    Verificación de Métodos en la Farmacopea

    Muchas gracias,

    Responder
  159. Hola Fernando como estas?
    Espero este año sea de mucha bendicion
    Necesito un favor mira que esto tratando de hacer un perfil de disolucion de la eritromicina pero por el metodo de la FEUM no me queda no se si me puedas dar un consejo porfavor algo una metodologia que pueda seguir.
    Un abrazo

    Responder
  160. Hola Fernando me estan cuestionando sobre algo de la adecuabilidad de métodos, pero no se refiere al parametro de correr estándares para un método analiticos, sabras algo al respecto o alguna referencia bibliografica.

    Saludos

    Responder
  161. Hola Fernando, por favor si me pudiera ayudar a encontrar información sobre las especificaciones de precisión intermedia en la validación de métodos analiticos, en el foro de la USP STATISTICAL TOOLS FOR PROCEDURE VALIDATION y ANALYTICAL DATA-INTERPRETATION AND TREATMENT dan las formulas para hacer el calculo pero no dan especificaciones.

    Responder
  162. Hola,

    Necesito saber donde puedo buscar los criterios de aceptación para validación de métodos (valoración y solventes residuales) por cromatografía de gases. Entiendo son diferentes a Líquidos

    Gracias

    Responder
  163. A quien corresponda ayudarme .
    Me podrian decir como hacer calculos por HPLC
    en un producto si :
    [std = 3.94mg/ml ] , el ABC del Std es 105.40305
    [ muestra = 4mg/ml ] el ABC de la muestra es 12.50225
    La Potencia del Std = 98.5%.
    la pregunta es si del estandar se pesaron 10mg_______a 100ml_______4__ 100ml
    de la muestra se pesaron equiv. a 0.1g ______100ml__10ml__100ml __4ml__100ml

    saludos .
    Ing. Pilar Rojas Villanueva
    Laboratorio LAPAN SC
    Correo electronico ingpilar@yahoo.com.mx

    Responder
  164. Me enccanto esta pagina y como son tan accesible.
    tengo que proponer nuevos métodos para analisis de residuos en alimentos donde encuentro documentacion se que la pagina es para farmaceutica
    pero puede que me orienten

    Responder
  165. Buen día :
    Necesito realizar pruebas de aplicabilidad a métodos farmacopeicos revisando en la USP 34/NF29 (1226) «Verificación de procedimientos farmacopeicos», no menciona mucho sobre la estructura y datos requeridos para la verificación del método, me podría ayudar a encontrar información sobre el tema o algún ejemplo en el cual me pueda guiar.

    Muchas gracias.

    Responder
  166. Buenas Noches, me puede ayudar con lo siguiente
    cuales son las pruebas que se le necesitan realizar a una validación de limpieza.
    la validación de limpieza es una prueba limite
    Gracias

    Responder
  167. HOLA FERNANDO

    QUISIERA SABER SI ME PUEDES AYUDAR
    ESTOY TRABAJANDO HACIENDO ANÁLISIS FISICOQUIMICOS A ESMALTES PARA UÑAS
    PERO NO TENGO CONTRA QUE COMPARARLOS, NI BIEN CLARO LOS MÉTODOS A USAR
    ESPERO ME PUEDAS AYUDAR.
    SALUDOS

    Responder
  168. Hola Fernando
    Quisiera saber, donde puedo encontras una lista de la dosis maxima de medicamentos inyectable para realizar los cálculos para determinar el límite de endotoxinas cuando no estan en las monografías.

    Responder
  169. buenas tardes

    tengo una consulta en cuanto si existe una referencia en caunto a medios de cultivos. voy a realizer una validacion y quiero referenciarlo segun la usp.

    saludos,

    Responder
  170. Hola, buenas tardes.
    A pesar de que la USP establece que se prepare una solución estándar y se inyecte 5 veces para demostrar reproducibilidad, en muchos de nuestros análisis preparamos dos soluciones estándar para llevar a cabo la cuantificación. Inyectamos 5 veces el estándar 1 y una vez el estándar 2, utilizando las seis inyecciones para la cuantificación. Queremos cambiar esta forma de demostrar la reproducibilidad preparando dos soluciones estándar e inyectándolas tres veces cada una. ¿es válido? ¿donde puedo encontrar información que soporte esta idea?

    Responder
  171. Hola!
    Tengo que Analizar sílice una muestra empleando un método específico pero no cuento con los equipos y lo realice usando otro método,para realizar una equivalencia entre métodos, requiero realizar una validación del método que utilice?

    Responder
  172. necesitamos encontrar la médologia analítica del mentol como unguento.

    gracias por la información que puedan proporcionarnos

    Responder
  173. BUENOS DIAS FERNANDO:

    ESTOY BUSCANDO LA MEJOR TECNICA PARA VALORAR CLORURO DE ACETIL COLINA EN UNA SOLUCION OFTALMICA YA QUE LA MAYORIA DE LOS LABORATORIOS DE ANALISIS QUE HACEN LA VALORACIÓN TIENEN TECNICAS PROPIAS DIFERENTES Y ME ENTREGAN DATOS COMPLETAMENTE ERRADOS.

    Responder
  174. Excelentes aportes Fernando, por favor si esta a tu alcance me podrías ayudar sobre: VALIDACION DEL METODO ANALITICO PARA DETERMINAR LA PUREZA DEL OXIGENO EN EL PRODUCTO OXIGENO MEDICINAL.

    Muchas gracias de ante mano

    Responder
  175. Buenas, estoy trabajando en el desarrollo de un método de análisis de nimesulida acción retardada, alguien tiene info.
    muchas gracias

    Responder
  176. Hola alguien podría ayudarme con alguna guía o referencia donde conseguir información de validación de métodos para impurezas o sustancias relacionadas en fármacos? Gracias

    Responder
  177. Hola Fernado, Tengo un producto para cirugía intraocular que es Cloruro de Acetil Colina reconstituida con solucion salina balanceada, el método analitico para valoración de ACC esta validado pero el analisis de humedad no, tu me podrias colaborar con información sobre la última metodologia analítica para cloruro de acetil colina . Mil gracias

    Responder
  178. Hola quisiera saber cuanto es el rsd aceptable para un perfil de disolucion en donde se muestrea a los 5 min 10 min 15min 20 min y 30 min.
    Pero la liberacion del producto es a los 15 min

    Responder
  179. Buenas tardes: Estamos realizando un Dossier para la elaboración del Registro Farmacéutico y quisiera que me orienten el método de análisis para Levofloxacina Tableta de 500mg.
    Se lo agradecería mucho.

    Responder
  180. Quisiera me pudieran compartir información de USP DE LA CEFADROXILO CAPSULA , YA QUE ESTO Y REALIZANDO UN REGISTRO SANITARIO de Ello en la Universidad como tesis..

    Responder
  181. Buenas tardes, requiero de su ayuda, estoy validando un método para p-aminofenol en un de Paracetamol inyectable, pero no tengo referencia que parametros se tendria que evaluar

    Responder
  182. hola buenas tardes soy bioquímica, estoy buscando algunos ejemplos de como hacer la aplicabilidad de los métodos microbiologico farmacopeicos a aptitud del método y a limites microbianos. Usted me puede ayudar.

    Responder
  183. Hola, estamos buscando definir cuanto tiempo puede estar vigente una verificacion de una metodologia de USP. Entendemos que mientras no cambie la metodologia oficial o bien las condiciones del procedimiento analítico, pero tambien nos han comentado que habría un plazo de vigencia que hay que determinarlo en el PMV y no encontramos literatura que avale un plazo que regulatoriamente sea aceptado. Agradecere cualquier comentario al respecto. Gracias!

    Responder
  184. Buenas tardes,

    hemos cambiado la referencia de un kit para la detección de HCP por ELISA y no tengo muy claro si requiere una revalidación completa este cambio simplemnete revalidación parcial/verificación. ¿En qué te basas para tomar esta decisión?

    Muchas gracias

    Saludos

    Sara

    Responder

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