El Chapter <1225> – Validation of Compendial Methods de la USP 32, describe las características y requisitos que deben tenerse en cuenta para demostrar la validación de un método analítico que deba someterse a la evaluación de la farmacopea.
Un hecho interesante es que se han incorporado términos que vienen de los estándares ISO, a pesar de que la terminología en entornos farmacéuticos ha estado orientada, hasta ahora, hacia las guías ICH, especialmente ICH Q2(R1).
También existen diferencias en el uso de vocablos como Veracidad, Precisión, Exactitud e Incertidumbre entre ISO e ICH. La conclusión más evidente es que los términos que se utilizan en las farmacopeas deben clarificarse, ya que desde hace tiempo, la USP estimula continuamente la harmonización entre ISO, ICH y VIM (International Vocabulary of Metrology).
En este Chapter <1225>, estos términos se incorporan de ISO 5725-1 e ISO 3534-1.
Resultados fuera de especificaciones
También se incorpora en este Chapter el término Valor Declarable (Reportable Value) establecido a raíz de las discusiones de los último años sobre los resultados fuera de especificaciones (OOS – Out of Specifications)
Idoneidad de métodos analíticos
Los requisitos de rendimiento que demuestran la idoneidad del método (exactitud, precisión, especificidad, límite de detección, límite de cuantificación, linealidad, rango y robustez) no se han modificado.
Revalidación de métodos analíticos
La revalidación de los métodos analíticos se hace necesaria cuando un método revisado se envía a la USP para su aprobación, o cuando un método general establecido se utiliza para un nuevo producto o una nueva materia prima.
Buenas noche, quisiera saber cual es la desviación estandar relativa, para contenido, disolución y uniformidad de contenido.
Y si hay una desviación cuando se utiliza equios de HPLC, espectrofotometro y titulación.
He buscado en la USP y ICH y no me dicen cual es la desviación estandar relativa.
Si me ueden ayudar agradeceria mucho su coloboración
Luz María Rael.
Hola Luz
Cuando la desviación estándar se expresa como un porcentaje de la media, se llama coeficiente de variación, CV o desviación estándar relativa, DSR:
CV=DSR= (s/x media) X 100
La desviación estándar relativa suele proporcionar más información que las desviaciones estándar absolutas ya que permite comparar variaciones de dos o más grupos de datos independientemente de cada una de las medias o promedios.
Buenas tardes
Yo quiero pedirles un favor del tamaño del mundo,
estoy trabajando en la validacion de metodos analiticos en la industria farmaceutico y queria ver su me podrian orientar acerca de ello o un archivo que me pudieran mandar de un ejemplo de ello.
Lo que necesito es un protocolo de ejemplo de la vadicacion de metodos analiticos en valoracion por UV visible por favor
muchas gracias por su atencion
ATTE IBQ YARED PADRON LOPEZ
Hola Yared
Aquí encontrarás información que puede serte muy útil:
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol39_2_05/far02205.htm
http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1813-53632008000100009&lng=es&nrm=iso
http://eprints.ucm.es/tesis/qui/ucm-t%2029424.pdf
Hola !
Me encuentro trabajando en un proyecto de tesis referente a Validacion de Metodos de Limpieza ,mi especialidad es Microbiologia.
Por favor me podrian apoyar con algunos articulos referente al tema mencionado .
Se les agradeceria muchisimo .
Saludos
Hola Rosario
Aquí tienes algunos enlaces que te serán muy útiles:
https://www.fernandotazon.com.es/category/validation-management-20/validacion-de-limpiezas-validation-management-20/
http://www.cleaningvalidation.com/
http://www.hc-sc.gc.ca/dhp-mps/compli-conform/gmp-bpf/validation/gui_0028_tc-tm-eng.php
http://www.hc-sc.gc.ca/dhp-mps/compli-conform/gmp-bpf/validation/gui-0028_cleaning-nettoyage_ltr-doc-eng.php
http://www.paho.org/spanish/ad/ths/ev/bpm-Validacion02.ppt
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol39_01_05/far02105.htm
http://www.qassure.com.ar/sitio/material/validacin.pdf
http://www.revfacagronluz.org.ve/PDF/julio_septiembre2008/v25n3a20089.pdf
BUENOS DIAS MIRE QUISIERA SABER DONDE PUEDO ENCONTRAR COMO VALIDAR UN METODO DE DISOLUCION POR HPLC ME ES NUY IMPORTANTE SABER COMO SE DEBEN TOMAR LAS MUESTRAS EN EL MOMENTO DE LA DISOLUCION Y QUE PARAMETROS HAY QUE EVALUAR SON LOS MISMOS PARA UN METODO ANALITICO?
ESPERANDO SU PRONTA RESPUESTA GRACIAS
O ALGUN ARTICULO DONDE DESCRIBA LA METODOLOGIA PARA LLEVAR A CABO LA VALIDACION DEL METODO POR DISOLUCION
NO SI ME EXPLICO PERO YO PROBE DIFERENTES CONDICIONES A MIS TABLETAS PARA SU DISOLUCION Y AHORA YA TENGO EL TIMPO DE DISOLUCION Y EL MEDIO Y LO QUE QUISIERA SABER ES COMO VALIDAR EL METODO POR HPLC QUE PARAMETROS SE MIDEN Y CADA QUE TIMPO SE TONAN LAS MUESTRAS PARA CADA PARAMETRO
GRACIAS ESPERANDO SU RESPUESTA
Hola Luis
Aquí tienes unos links donde encontrarás información que te será muy útil para lo que necesitas.
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol43_3_09/far07309.htm
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol41_2_07/far04207.html
http://biblioteca.universia.net/html_bura/ficha/params/id/37097766.html
http://farmacia.ugr.es/ars/pdf/201.pdf
http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S0366-16442000000400015&script=sci_arttext
Fernando
Por favor, estoy buscando información sobre métodos por HPLC para jarabes y materia prima de extracto seco de hedera helix, para cuantificar el hederacósido C. Si alguien conoce de algun paper…..
Por otro lado si hay alguna normativa de cuánto debe contener de HEDERACÓSIDO C, el extracto seco de hedera helix o de hoja desecada de hiedra.
Muchísimas gracias!!!
Cordiales saludos
Hola, por favor busco información sobre Validación de un método de Disolución, en general, necesito que sean de buena referencia.
Sin otro particular, agradeciendo cualquier ayuda, atte.
Claudia Zúñiga
Hola Claudia
Aquí te dejo unos links donde encontrarás información que te será útil.
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol42_1_08/far05108.htm
http://bvs.sld.cu/revistas/sint/vol1_1_95/sint4195.htm
http://redalyc.uaemex.mx/redalyc/pdf/579/57936406.pdf
http://www.ffyb.uba.ar/farmacotecnia%20I/BiofarmaciaII.htm
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/MetodosAnalisis/Ficheros/MB/MB_026_A06.pdf
Fernando
Buenas noches, me encuentro realizando la validacion de un metodo analitico de un comprimido, por favor me podrian ayudar para saber cuales serian los parametros q deberia considerar.
El protocolo de validacion debe ir firmado por un comite de validacion?
Buenas tardes,
Quisiera saber que metodo puedo utilizar para analizar la pureza y/o concentracion de Hedera Helix de un jarabe
saludos…
Hola Fernando, me encueantro validando un metodo para la determinación de elementos menores en suelo, me puedes por favor colaborar
gracias
Marcela
Hola Yelitza
Para la validación de un método analítico, debes demostrar sus características de idoneidad y de fiabilidad.
Los parámetros a considerar son: Exactitud, precisión (repetibilidad y precisión intermedia), selectividad, límites de detección y de cuantificación, linealidad y rango.
En cuanto a la formalidad documental, el nivel de firmas depende de la organización de cada empresa y de como se haya definido en el Plan Maestro de Validación. De todas formas, es esperable que la firma de Quality Assurance esté en el protocolo.
Fernando
Hola Yusmila
En la Hedera Helix debes analizar sus saponinas triterpénicas, entre las que destaca la hederina.
Aquí tienes un enlace que te será muy útil:
http://www.monografias.com/trabajos55/saponinas-sapogeninas/saponinas-sapogeninas.shtml
Fernando
Hola Marcela
Aquí tienes unos enlaces con información que te será muy útil para la determinación de elementos menores en suelo:
http://www.cenicana.org/servicios/analisis_suelo.php
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Suelos/MetodosQuimicosSuelos.htm
Fernando
Hola Fernando.
Estupenda tu pagina, quisiera pedirte ayuda en cuanto a los análisis estadisticos aplicados a las validaciones, si conoces algunas paginas que nos puedan orientar al respecto.
Gracias
Hola, estoy buscando método de análisis de la Hedera Helix en Jarabes, podrías ayudarme con este dato.
Quedo de antemano agradecido.
Víctor
Hola que tal, estoy buscando un ejemplo de un protocolo para validacion de prueba de esterilidad por filtración en membrana. Estoy seguro que por este medio me pueden auxiliar. Agradezco mucho su amable atención y quedo en espera de su ayuda… Gracias…
Hola Misael
Aquí tienes dos documentos que te serán muy útiles
Fernando
http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis221.pdf
http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis272.pdf
hola Yusmila
el hederacocido C del hedera helix lo analice en HPLC utilizando fase movil de acido trifluoroacético al 0.05% en el canal A y Acetonitrilo;agua en el canal D (Fase Movil). sale un pico pequeño en un tiempo de retención aprox de 30 minutos, se utiliza gradiente y una columna RP-18 5 a 10 micrometros. Es el único método que conozco hasta el momento que talvez no es tan rápido pero se logra cuantificar comparando con el estandar secundario (materia prima estandarizada) o working standar. ojala te haya ayudado en algo.
hola fernando ,k tal espero puedas ayudarme porfavor , necesito calificar equipo de laboratorio ,balanzas, tableteadoras, equipos .
y tambien validar los mismos ,no tengo ni idea de donde empesar ni como diseñar el metodo , por favor espero me puedas ayudar .
gracias.
Hola Isolina
Aquí encontrarás una información que te será de mucha utilidad
http://www.picscheme.org/publication.php?download&file=cGktMDA2LTMtcmVjb21tZW5kYXRpb24tb24tdmFsaWRhdGlvbi1tYXN0ZXItcGxhbi5wZGY_
Saludos
Fernando
Hola Fernando
Me parece muy intersante la pagina , realmente quisiera pedirte me ayudes con alguna informacion que tu conoscas sobre validacion microbiologica de una valoracion antibiotica por metodo de cilindro placa.
Agradeciendo tu gentil atencion .
Atte
Mayela
Hola Mayela
La mejor documentación que conozco sobre este tema está en la Monografía de AEFI : Validación de métodos analíticos.
En ese documento está descrita la validación microbiológica de antibióticos (punto 7) e incluso hay un ejemplo
Debes pedirla en AEFI (Asociación Española de Farmacéuticos de Industria) email: secretaria.catalana@aefi.org Tel: +34.932.658.275
Fernando
Hola Fernando, he cumplido con el procedimiento de valoracion del metodo de Cefadroxilo USP, y cumple con los parametros establecidos ,hay necesidad de validar ese Metodo ?
Hola Napoleón
Los métodos de la farmacopea se consideran validados. Solo debes validar cualquier modificación que puedas haber hecho que cambie en algo ese método.
Fernando
Hola Fernando
Me queda la duda en que hay que hacer en los métodos farmacopeicos para demostrar su idoneidad o adecuabilidad de uso?, solo hay que documentar que se aplica tal cual es?, hay que hacer pruebas analíticas a muestras de producto real?
Muchas gracias
Hola Fernando,es muy interesante esta página, quisiera que me ayudes con información sobre tadalafi tableta, métodos analísticos control de calidad (potencia,disolución,desintegración, impurezas)
espero tu pronta ayuda, gracias
Hola Fernando ,Gracias por tu ayuda ,quisiera que me ayudes con informacion acerca de analisis de clotrimazol por HPLC.
Hola ante todo cordial saludo,
Estoybuscando ayuda acerca de una validación del metodo analitico para determinar la pureza del oxigeno ,porfavor estoy en busca de información y no tengo conocimiento,
gracias
Buenas Tardes Fernando :
Quisiera por favor si esta a tu alcance informacion sobre validacion de valoraciones microbiologicas de antibioticos y estimaciòn de la incertidumbre en este tipo de ensayos.
Muchas gracias de ante mano
Wilber
Hola WILBER
La mejor documentación que conozco sobre este tema está en la Monografía de AEFI : Validación de métodos analíticos.
En ese documento está descrita la validación microbiológica de antibióticos (punto 7) e incluso hay un ejemplo
Debes pedirla en AEFI (Asociación Española de Farmacéuticos de Industria) email: secretaria.catalana@aefi.org Tel: +34.932.658.275
Fernando
Solicito bibliografia para validacion coliformes totales y coli con filtracion de membrana
gracias
orlando
Hola,
necesito saber si se puede aplicar un análisis de riesgos (como FMEA) en la caducidad de una validación analítica, es decir, si no ha habido cambio alguno en el método, hacer un analisis de riesgos para justificar la no revalidación. Gracias
MCV
Estimados Amigos
Trabajo para una empresa de Gases medicinales (oxigeno medicinal)
Agradecería me envien información de validación del metodo analitico y el proceso de produción para poder tener un mejor sustento.
Agradecería me envien información sobre el ICH Q10.
También espero me apoyen con estudios de estabilidad para oxigeno medicinal.
Agradeciendo por su ayuda por anticipado.
Me despido
Jorge
Hola Maricarmen
El anélisis de riesgos se puede utilizar para muchas cosas, aunque hay que ser riguroso para que no pierda credibilidad.
En el caso que comentas, yo personalmente prefiero utilizar el sistema de Contro de Cambios para demostrar que la validación sigue en vigor al no haber tenido ninguna modificación significativa.
Fernando
buenas noches cunado es necesario utilizar la validacion de un metodo
Hola Fernando
Estoy revisando un reporte de validación que mando nuestra casa matriz esta validación esta hecha segun la ICH, y en la prueba de linealidad tienen como criterio de aceptación que mi intercepto no debe ser mayor o igual a 5% del valor de mi estandar al 100% de la linealidad. Este criterio que información me aporta, que significado tiene para esta prueba y en caso de no cumplir que pasa.
Saludos Fernando, tengo dudas sobre un método farmacopeico que indica la utilización de una precolumna, pero realizamos la verificación sin esta precolumna con buenos resultados, ¿es necesario validar el método por la omisión de este implemento?
Muchas gracias
Hola Nancy
Los métodos de la farmacopea se consideran validados si los utilizas tal cual, sin modificaciones. Si realizas algún cambio, deberás validar que con ese cambio, el método sigue siendo válido.
Fernando
Buenas tardes, soy química y ando en busca de la validación de metodos analiticos en laboratorios de aguas y quiero saber si me pueden orientar al respecto, me puede ser de mucha ayuda un archivo con un ejemplo de la validacion de una técnica en aguas.
Lo que necesito es un protocolo de ejemplo de la vadicacion de estas tecnicas.
muchas gracias por su atencion
IQ Diana Carolina Jaramillo
Hola esta muy interesante esta web, quisiera saber que parametros de validación utilizo si el metodo de analisis bioquimico es el mismo solo que existen cambios en el momento de la conservación de la muestra.
Gracias
Buenos dias Sr Tazon:
Trabajo en la validacion del metodo para ensayos de esterilidad, tengo algunas dudas:
1. Para considerar validado este tipo de metodos es necesario realizar las pruebas a 3 lotes de producto, o con pruebas conformes de un solo lote lo puedo considerar validado??
2. Como podria realizarse la inactivacion de antibioticos aminoglicosidos durante el ensayo de esterilidad??
hola Fernando.
estoy buscando algo de validacion del método de migración global de plásticos.
y la incertidumbre de los ensayos se este tipo… me seria muy útil tu ayuda.
adicionalmente como hacer un protocolo para validad un método por IR de identificación de polímeros. solo identificación cualitativo nada cualitativo. y en este caso la incertidumbre en base a que parámetros se haya y los errores estadísticos en el momento de la entrega de resultados.
gracias, por tu ayuda.
buenos dias:
estoy buscando como debe ser la metodologia para hacer una validacion del metodo de limpieza de la cristaleria en un laboratorio farmaceutico
Buen dia, soy bioquímica y ando en busca de la validación de metodos analiticos en laboratorios de plaguicidas en sesamo y quiero saber si me pueden orientar al respecto, me puede ser de mucha ayuda un archivo con un ejemplo de la validacion de una técnica en plaguicidas,sobre todo un material en donde se especifique bien los conceptos de cada paso a realizar.Desde ya muchas gracias.
Atte.
Maria Jose.
Hola Fernando estoy realizando validacion de metodos de analisis de productos farmaceuticos necesito encontrar ejemplos que me sirvieran de guia. pueds ayudarme ? Gracias
Hola Ronald
Aquí encontrarás información que puede serte muy útil:
http://bvs.sld.cu/revistas/far/vol39_2_05/far02205.htm
http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1813-53632008000100009&lng=es&nrm=iso
http://eprints.ucm.es/tesis/qui/ucm-t%2029424.pdf
Buen día..
Trabajo en un laboratorio de desarrollo analítico, estamos trabajando con aplicabilidad de los métodos farmacopiecos, necesitamos saber especificamente cuales son las pruebas que debemos realizar, para comprobar ésta en el laboratorio.
Espero puedan aydudarme.. ¡¡¡¡¡Muchas Gracias¡¡¡¡¡
Hola,
Realizo analisis clínicos con kit de diagnostico, estos examenes se realizan de suero y son procesados el mismo dia que se obtiene la muestra, sin embargo necesito validar los métodos porque pienso conservar las muestras en congelación, que parametros serian necesarios utilizar y la cantidad de muestras que debo utilizar.
Gracias espero pueda ayudarme.